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柱压不稳定的缘由能够有哪些,怎样处理?

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柱压不稳定的缘由和解决方法:

1、泵内有氛围,处理的设施是消灭泵内氛围,可用注射器抽出氛围。

2、比例阀生效,改换比例阀便可。

3、泵密封垫破坏,改换密封垫便可。

4、溶剂中的气泡,处理的设施是对溶剂脱气,一般是超声法脱气。

5、体系检漏,找出漏点,密封便可。

6、梯度洗脱,这时候压力颠簸是一般的。

基线不稳定能够是哪些缘由,怎样处理?

基线不稳定的缘由及解决方法:

1.仪器刚从反相置换到正相体系时,基线会不稳定,只需求多均衡一会儿便可。

2.检测器净化。卸下检测器,改换透镜;大概掏出透镜,用甲醇、异丙醇、火或其他溶剂(凭据该仪器日常平凡的运用状况而定)超声洗濯。安装时注重透镜的偏向,一面是平面,一面凸透。

3.确认运用的两元(或三元四元)活动相相互互溶性优越。

4.确认正运用的活动相和仪器之前刚用过的活动相相互互融;若不互融,需求挑选适宜的溶剂过渡。

5.若乐音很大,有可能是需求改换氘灯。

6.柱压不稳定致使的基线不稳。

手性柱谱图中的峰泛起裂分,能够是什么原因,该怎么办?

峰裂分的缘由有可能是:

1. 色谱柱之外的色谱前提发作了转变

2. 色谱柱受损,柱效发作了转变

3. 偶然样品溶液浓度太下,进样量太大也会裂痕,这种情况只需削减浓度进样量便可。

若是扫除了种种外在身分,那么色谱柱自己的缘由能够是柱头被净化,大概柱压太高致使柱头陷落。

柱头净化的话,能够根据说明书接纳差别的溶剂溶剂冲刷色谱柱,最好是反方背冲刷;

大概改换珍爱柱。

若是是压力太下致使柱头陷落,那么除补充填料,根基没有其他要领弥补了,只能改换色谱柱。

手性柱谱图中异构体的星散度下落了,能够是什么原因,该怎么办?

星散度下落的缘由有可能是色谱柱之外的色谱前提发作了转变,大概色谱柱受损柱效发作了转变。

起首检察是不是是由于温度、活动相成分等外在身分发作了转变致使星散度下落,若是扫除了种种外在身分便有可能是剖析柱自己的柱效下落致使的。

若是星散度正在短时间内急剧下落随同柱压上升,能够是有强极性溶剂损伤了柱子;

若是星散度正在少时间内逐步下落,能够是柱头受净化或柱头陷落,需求改换珍爱柱大概改换剖析柱。

化合物正在手性柱中的“残留效应”常常会对影响手性柱的星散度和出峰工夫等,该怎样处置惩罚?怎样冲刷?

残留物正在一般活动相中可长时间天稳固保存,其处置惩罚和冲刷设施以下:

1.用醇洗涤可撤除大部分的碱性残留物

2.用酸洗涤也可撤除碱性残留物

3.用碱洗涤可撤除酸性残留物,推荐离开运用酸性前提手性柱和碱性前提手性柱

运用手性柱时若柱压过高,会对柱子有影响吗?别的,柱压过高是什么原因形成的呢?有甚么解决办法吗??

临时超压会引发柱头陷落,反压上升,柱效下落。

缘由:

1. 活动相或样品溶液过滤不完全,固体颗粒梗塞管路或柱头,会引发柱压过高。 
2. 样品中身分正在柱头析出或猛烈吸附,会引发柱压降低。 
3. 流速过快,会引发柱压过高,特别是当运用粘度下的溶剂,如IPA, EtOH,流速应掌握正在0.1-0.3 ml/min

解决办法: 

1. 每种柱子有特定的承压局限,请细致参照响应的《色谱柱说明书》。 
2. 完全过滤活动相及样品溶液。 
3. 样品预处理。
4. 改换活动相时,大概刚把柱子刚接上仪器的时刻,逐渐增添流速 
5. 仪器设定珍爱柱压

蛋白质柱AGP的运用前提和限定?

·  IPA含量最好低于25%,其他有机相含量最好低于15%

·  发起运用温度:20℃-25℃

·  pH局限:4-7

·  缓冲盐溶液浓度不超过100mM

·  AGP的负载量不大,一般状况下设置样品浓度0.05-0.5mg/ml,进样量1µl-20µl对照适宜。差别样品,能够适度调解。负载过大时将致使剖析效果不正确,显示为星散度明显下落和柱效低落。

正相手性色谱柱的柱压局限是多少?

大赛璐手性色谱柱可以或许耐受的柱压根基皆正在30MPa阁下。然则为了只管延伸手性柱的使用寿命,发起运用的柱压以下:

正相手性色谱柱(比方:AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H)中的柱压发起不超过9.8 MPa,最好不超过5MPa。

发起正在现实运用历程中,正在液相仪器上设置泵的珍爱压力为6MPa,如许一旦体系的压力凌驾6MPa,泵就会主动住手运转,珍爱手性柱不受高压损坏。

正相手性色谱柱运用前需求注重甚么?

将正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H接上液相色谱仪之前先要包管液相色谱体系中的所有管路均为正相活动相。

若是液相体系内里是反相溶液,好比火/乙腈=50/50(v/v)。那么需求先用无水乙醇大概无水异丙醇冲刷液相的所有管路(包孕所有溶剂入口、六通阀、检测器等),然后用正相活动相冲刷液相的所有管路,最初再接上正相手性色谱柱;

若是液相体系的反相活动相中含有缓冲盐,要先用纯水冲刷HPLC体系,然后用无水乙醇大概无水异丙醇冲刷液相的所有管路,最初用正相活动相冲刷。

正相手性色谱柱中生存液是什么?

正相手性色谱柱CHIRALPAK® AD-H/AD-3、CHIRALPAK® AS-H/AS-3、CHIRALPAK® OD-H/OD-3、CHIRALPAK® OJ-H/OJ-3中的生存液是正己烷/异丙醇=90/10(v/v)。

别的手性色谱柱的生存液请查阅使用说明书上的阐明。

CHIRALPAK® AD-3柱和CHIRALPAK® AD-H柱和CHIRALPAK® AD是什么区分?

CHIRALPAK® AD-3、CHIRALPAK® AD-H柱和CHIRALPAK® AD的填料品种是一样的,外面涂敷的都是直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),手性选择性根基雷同。

只不过填料的粒径不一样,CHIRALPAK® AD-3是3μm,CHIRALPAK® AD-H是5 μm,CHIRALPAK® AD是10 μm。

CHIRALPAK® AD-3的粒径最小,柱效最高。

CHIRALPAK® AD-H、CHIRALPAK® AS-H、CHIRALCEL® OD-H、CHIRALCEL® OJ-H四款最常用正相色谱柱的区分是什么?

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那4款手性柱的区分是个中流动相的品种差别。

CHIRALPAK AD-H、AS-H的硅胶外面涂敷的是直链淀粉衍生物;CHIRALCEL OD-H、OJ-H的硅胶外面涂敷的是纤维素衍生物。

CHIRALPAK AD-H的硅胶外面涂敷的是直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯);
CHIRALPAK AS-H硅胶外面涂敷有直链淀粉-三[(S)-α-甲基苄基氨基甲酸酯;
CHIRALCEL OD-H硅胶外面涂敷有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯];
CHIRALCEL OJ-H硅胶外面涂敷有纤维素-三[4-甲基苯甲酸酯]。

差别品种的多糖衍生物决意了这些手性柱的星散工具各不雷同,既互相包罗,又互相增补。

那4款手性柱联合起来运用,可拆分80%的手性化合物。

键合型手性柱CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF的再生体式格局?

正在再生前请先冲刷手性柱,以防备残留物关于再生结果的影响。

IA柱修复要领:先用EtOH小流速冲刷30min,再用DMF,小流速冲刷3小时,然后EtOH过渡,验柱。若结果欠好,再用EtOH冲刷30min,然后THF冲刷2小时。

IB柱,IC柱修复要领:用乙酸乙酯冲刷30min-120min,正在室温下生存2天或更暂。验柱。

因为每类手性柱的再生要领差别,详细的再生要领请至“材料下载”区去获得具体文档。

键合型手性柱CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF取本来的大赛璐手性柱有甚么区分?

CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF将多糖衍生物共价键合正在硅胶上,而大赛璐本来的手性柱流动相都是将多糖衍生物涂敷正在硅胶外面的。

正由于是共价键合,以是CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF柱能运用任何液相活动相,好比四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯等。

CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF取大赛璐原有的正相柱比拟,扩大了溶剂挑选的局限,增添了新的星散选择性,正在本来大赛璐手性色谱柱上分不开的化合物有可能正在CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF上得以离开。

(小极性样品的消融)正相要领剖析布洛芬时,偶然峰形好看以至达不到基线星散,甚么缘由?怎样处理?

该要领为Hexane/IPA=99/1,极性很小;若样品不是消融正在活动相中,则效果很可能达不到基线星散。接纳活动相溶解便可。

一般手性剖析时,若活动相为H/I,H/E系统,且Hexane不超过85%,则消融样品时可用活动相,也可用100%醇间接消融。谱图一般差异不大。

然则对小极性样品和活动相,特别hexane凌驾90%时,肯定注重用活动相溶解。

样品的保存工夫漂移,能够是哪些缘由,怎样处理?

样品的保存工夫漂移,能够是以下缘由形成的:

1、温度掌握欠好,解决方法是接纳恒温装配,连结柱温恒定。

2、活动相发作转变,解决办法是防备活动相发作蒸发、回响反映等。

3、柱子已均衡好,需对柱子停止更长时间的均衡。该状况正在MA(+)柱上泛起较多。

4、酸碱性的样品,偶然正在中性条件下能离开,峰形尚可,但保存工夫会漂移;到场响应的酸碱添加剂便可。

5、活动相净化。溶于活动相中的少许污染物能够逐步富集到色谱柱上,从而形成保存工夫的漂移。需洗濯色谱柱,活动相和样品溶液只管现用现配。

正相手性柱进了火后,柱子会不会破坏?

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正相手性色谱柱(比方AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H)一旦进了火,柱压会降低,然则只要柱压不超过柱压上限,柱子便不会破坏。

只需用无水乙醇低流速(0.1-0.2 ml/min)将火悉数充裕置换出来,再用正相活动相低流速(0.1-0.2 ml/min)将乙醇悉数置换出来便能继承运用该正相手性色谱柱。

手性柱运用完了以后怎样洗濯生存?

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正相手性色谱柱若是运用正己烷和醇类的混淆活动相以后,用正己烷/异丙醇=90/10(v/v)的生存溶液冲刷30 min便可。

反相手性色谱柱若是运用了水溶液和乙腈的混淆活动相以后,用水/乙腈=70/30(v/v)的生存溶液冲刷30 min便可。

竖立手性化合物的星散要领时,怎样挑选手性柱?

可凭据文献要领、或参考大赛璐公司的《运用指南》中构造类似物的星散要领,挑选手性柱;

别的能够寄少许(最少10mg)消旋品,大赛璐公司能免费为您挑选星散度最好的手性色谱柱。

 

请先至“手性剖析效劳”的“整体业务引见”页面下载手性制备送样单,并填写相干的信息和您的要求。

然后将送样单取您的消旋体样品(最少10mg)一同寄去我司便可,我们会正在收到您的样品后马上取您联络。

收样地点以下:

大赛璐药物手性手艺(上海)有限公司 手性剖析效劳组

上海市外高桥自由贸易试验区荷香路32号(邮编:200131)

电话:+86-21-50460086 ext 204

CROWNPAK® CR(+)柱活动相中甲醇含量有要求吗?

涂敷型冠醚手性柱CROWNPAK® CR(+)柱活动相中甲醇含量为0%-15%,甲醇的含量一旦凌驾15%,CROWNPAK® CR(+)柱会被损伤。

若碰到必需要用凌驾15%含量甲醇的活动相时,可运用耐溶剂型冠醚手性柱:CROWNPAK® CR-I(+)/CR-I(-)。此款手性柱可耐受所有HPLC溶剂。

竖立手性化合物的星散要领时,选定了正相手性柱以后,怎样挑选活动相?

活动相首选正己烷和异丙醇的混淆溶液,凭据样品的酸碱性决意是不是增加酸碱性添加剂。

若是是中性样品则不需要增加添加剂;若是是酸性样品需求增加三氟乙酸或乙酸;若是是碱性样品需求增加二乙胺,添加剂的量一样平常为0.1 %。

活动相中醇的含量一开始能够运用30%,凭据样品出峰的快慢和星散度再调整醇的含量。 活动相中醇的品种一样平常运用异丙醇,也能够运用乙醇。

优化手性化合物的星散要领时,怎样增添星散选择性?

正相手性色谱柱上增添星散度的要领有:

1. 低落活动相中醇的含量

2. 低落柱温

3. 改换活动相中醇的品种

4. 改换手性柱

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